試驗步驟
1.?在預先衡重稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數量的試樣,稱準至0.0002g。
樣品名稱
取樣量?潤滑油或柴油的10%殘留物
7.0~8.0g?重質燃料油?1.5~2.0g?渣油瀝青?0.7~1.0g
2.?用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中,立即蓋上坩堝蓋,切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時使用4個空穴,則此時爐溫略有下降。
當試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時,立刻引火點燃蒸氣,使蒸氣燃燒,在燃燒結束時,用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在520±5℃,煅燒試樣的殘留物。
試樣從開始放入加熱,經過蒸氣的燃燒,到殘留物的煅燒結束,共需30min。
3.?當殘留物的煅燒結束時,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,并立即從電爐空穴中取出坩堝,在空氣中放置1~2min,移入干燥器中冷卻40min,稱量瓷坩堝和殘留物的質量,稱準至0.0002g。
注:在確定試驗結果時,必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況,它應該是發亮的;否則,重新進行測定。如果在第二次分析時仍獲得同樣的殘留物,測定才認為正確。
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