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EDTA標準溶液配制
2018-08-17 17:21:19 admin 4470

EDTA標準溶液配制

參考標準:GB-T 6436-2002 飼料中鈣的測定

試劑:其他同<鈣的快速測定方法>

EDTA溶液的配制:0.01mol/L(TEDTA/Ca1mlEDTA相當于Ca的質量)=0.01mol/LEDTA摩爾濃度)×40g/mol(Ca的摩爾質量)×0.001L1mlEDTA體積)=0.0004g/ml

20gEDTA溶于500ml熱水中(或者加熱溶解),溶解后移入5L試劑瓶中(在玻璃瓶中可溶出金屬使濃度降低,最好在聚乙烯瓶中,0.005%百里酚可防霉),再補水至5L,搖勻。

標準鈣溶液(1mg/ml):稱取0.2500g(準確到0.0001g)碳酸鈣(基準試劑,110度烘干3h)置于燒杯中,少量水潤濕,蓋上表面皿(防止反應劇烈濺出),慢慢滴加1+1鹽酸10ml,少量水稀釋,加熱趕除CO2,冷卻,用水沖洗表面皿,定量轉移至250ml容量瓶中,搖勻。

標定EDTA溶液:25.00ml(或者20.00ml)于錐形瓶中,加水50ml,加入淀粉10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,氫氧化鉀溶液5ml,每加一種試劑后必須搖勻再加下一種試劑,再加鈣黃綠素指示劑至溶液呈明顯綠色,在黑色背景下立即用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點,消耗EDTA溶液V1。同樣條件下做空白,空白為50ml水,消耗EDTA溶液V0

計算EDTA標準溶液的滴定度(g/ml

TEDTA/Ca=

式中       m

基準碳酸鈣的質量;g

V1

分取鈣標準溶液消耗EDTA溶液體積;ml

V0

空白消耗EDTA溶液體積;ml

40.08

鈣的摩爾分子質量

100.09

碳酸鈣摩爾分子量

25/250

250ml鈣標準溶液中分取25.00ml

0.05mol/LEDTA配制: 100gEDTA溶于500ml熱水中(或者加熱溶解),溶解后移入5L試劑瓶中(在玻璃瓶中可溶出金屬使濃度降低,最好在聚乙烯瓶中,0.005%百里酚可防霉),再補水至5L,搖勻。稱取0.65-0.70g之間純金屬鋅(99.9%以上,若鋅粒放置稍久,應將表面氧化物除去:先用1:1鹽酸洗滌,再用水洗去鹽酸,最后用丙酮或無水乙醇沖洗,于110度烘10分鐘)置于燒杯中,加入1+1鹽酸5ml,蓋上表面皿水浴加熱溶解,少量水稀釋,并沖洗表面皿,定量轉移至250ml容量瓶中,搖勻。移取25.00ml鋅標準溶液于錐形瓶中,慢慢滴加1:1氨水至開始出現氫氧化鋅白色沉淀,加10ml氨性緩沖溶液(pH=10.020gNH4Cl溶解于少量水中,加入100ml濃氨水,用水稀釋至1L),以鉻黑T為指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍色,即為終點。